style="width:3.6333in;height:0.63998in" /> 本文是学习GB-T 34698-2017 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定 电导率法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用电导率法测定沉淀水合二氧化硅中水可溶物含量的方法。
本标准适用于硫酸法生产的沉淀水合二氧化硅。其他方法生产的沉淀水合二氧化硅可参考使用。
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GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3061 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅
溶液的电导率是阴阳离子在正负两个电极间迁移的能力表征，电导率与溶液中的离子浓度成正比
例关系，因此通过测电导率可间接测定可溶性盐的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用下列试剂和材料：
- 硫 酸 钠(Na₂SO₄), 分析纯；
—蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水。
5.1 分析天平，分度值为0.1 mg。
5.4 电导仪，配有常数为1.0 cm⁻ ¹ 电导电极。
5.6 试验筛，φ200 mm×25 mm/0.25 mm,符合GB/T 6003.1 的规定。
5.8
磁力搅拌棒，其表面有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学腐蚀涂覆层，尺寸适用于250
mL 具塞
GB/T 34698—2017
锥形瓶。
按 HG/T 3061 规定采集样品。
室温应控制在(23±2)℃或(27±2)℃。
按附录 A 选6个水可溶物浓度含量合适的标准参比溶液。按附录A
描述方法测出其电导率，并计
算回归方程。
如果是造粒的沉淀水合二氧化硅样品，需要用研钵研磨样品，并过250μm
试验筛。
8.3.2 在室温下，称取试样(10±0.01)g 于250 mL
的具塞锥形瓶中，用量筒加入200 mL 蒸馏水，置于 磁力搅拌器上平稳搅拌5
min 以上，静置约1 min, 无明显悬浮物时可进行测定。配成混合液的沉淀水
合二氧化硅含量为5%。
8.3.3
用蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干电极上的蒸馏水滴。将电极浸入试样液中，停留数秒，待显示
数据稳定，读取电导率，准至0.1μS/cm。 补偿到25℃。
8.3.4 将试样的值代入8.1建立的回归方程中，计算可得出水可溶物含量
yc。
试样的电导率测定值 L, 单位为微西门子每厘米(μS/cm)。
取两次测定值的平均值，按
GB/T 8170 修约至整数位。
水可溶物含量以8 . 3 .
4计算的结果表示，数值以百分率(%)计。取两次结果的平均值，按
GB/T 8170 修约至小数点后一位。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差不大于其平均值的2.5%。
GB/T 34698—2017
试验报告包括下列项目：
a) 试样名称及标识；
b) 本试验依据的标准名称或编号；
c) 试验结果(注明电导率、Na₂SO₄ 或其他盐含量);
d) 与基本分析步骤的差异；
e) 试验中出现的异常现象；
f) 试验日期
GB/T 34698—2017
(规范性附录)
水可溶物含量回归方程计算示例
A.1 标准参比溶液的制备
分别称取500 mg 、1000 mg 、1500 mg 、2000 mg 、2500 mg 、3000 mg
Na₂SO₁,精确至0.1 mg, 置
于250 mL 具塞锥形瓶中，用量筒加入200 mL 蒸馏水溶解并混匀。
A.2 校准参比曲线的绘制
A.2. 1 按照8.3的规定，依次测定6个 Na₂SO₄ 标准溶液的电导率值。
A.2.2 以标准校准溶液的 Na₂SO₄
称样量为横坐标，对应的电导率值为纵坐标，进行回归计算，获取回
归方程，据此绘出溶液电导率校准曲线。
A.3 应用实例
A.3. 1
选取电导率由低到高的6个样品(沉淀水合二氧化硅含量为5%),进行电导率和
Na₂SO₄ 含 量
(EDTA 滴定法)测试，并用式(A. 1)～ 式 (A.4) 进行回归计算，数据见表 A.
1。
表 A.1 电导率和 Na₂SO₄ 滴定测试值
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A.3.2 用最小二乘法计算回归方程
style="width:3.6333in;height:0.63998in" />
style="width:2.91334in;height:0.64658in" />
style="width:1.95329in;height:0.68002in" />
… … … … … … … … … …(A. 1)
…… ………………… (A.2)
… … … … … … … … … …(A.3)
style="width:3.10655in" />
style="width:2.59993in;height:0.62678in" />
式中：
Lxy— 水可溶物、电导率的离均差积之和；
T,—6 次测试的电导率之和，单位为微西门子每厘米(μS/cm); T,——6
次测试的水可溶物(Na₂SO₁) 之和，%;
Ly— 水可溶物的离均差平方和；
a — 系数；
b — 截距；
n
则计算的样品的水可溶物含量 yc 的回归方程为式(A.5):
GB/T 34698—2017
… … … … … … … … … …(A.4)
式中：
style="width:4.45993in;height:0.63242in" />
… … … … … … … … … …(A.5)
yc—— 样品的水可溶物含量，%;
Xr— 测试液的电导率，单位为微西门子每厘米(μS/cm)。
A.3.3 各实验室需根据企业生产情况，定期更新本实验室使用的回归方程。
A.3.4 使用其他酸为原料的企业可参考本方法建立回归方程。
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